LaboratoriumAnalysis Instrumen
Semester III 2010 / 2011
LAPORAN PRAKTIKUM
POTENSIOMETRI
Pembimbing :
Kelompok : I (Satu)
Tgl. Prktikum :
Nama :
Nim :
Kelas :
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG
2010
POTENSIOMETRI
I. TUJUAN
? Dapat melakukan titrasi Asam-Basa dengan menggunakan alat potentiograph
II. PERINCIAN KERJA
? Menyiapkan larutan penitrasi
? Melakukan titrasi Asam-Basa dengan pereaksi NaOH-Asam Sitrat.
? Melakukan titrasi Asam-Basa dengan pereaksi NaOH-Asam Cuka
? Melakukan titrasi Asam-Basa dengan pereaksi NaOH-H3PO4.
III. ALAT YANG DIGUNAKAN
? Potentiograph
? Dosimat 665
? Eletroda Kaca kombinasi
? Gelas kimia 100 ml ( 2 buah )
? Pipet seukuran 5 ml
? Pipet seukuran 50 ml
? Labu semprot
IV. BAHAN YANG DIPAKAI
? NaOH 0,1 N
? Asam Cuka
? Asam Phospat / H3PO4.
? Phenol Phetalin
? Soda
? Aquadest
? Tissue
V. DASAR TEORI
Potensiometri adalah satu cara elektrokimia untuk analisa ion secara kuantitatif berdasarkan pengukuran potensial dari elektroda yang peka terhadap ion yang bersangkutan. Sewaktu pengukuran potensial tidak boleh ada arus. Terdapat 2 buah tipe elektroda yaitu : elektroda indikator (pengukur) dan elektroda pembanding. Potensial tidak dapat diukur secara mutlak, melainkan diukur secara relatif terhadap elektroda pembanding. Kedua elektroda tersebut saling dihubungkan dengan jembatan arus yang dapat dilewati oleh ion-ion, tetapi tidak terjadi pencampuran terhadap isi kedua elektroda tersebut. Susunan elektroda pengukur – jembatan arus – elektroda pembanding – alat pengukur (potensiometer) disebut rantai Galvanis.
Elektroda pembanding dapat berupa : elektroda kalomel dan elektoda perak/perak kloroda.
Elektroda kalomel terdiri dari air raksa yang dicampur dengan raksa (1) klorida didalam larutan KCl. Larutan kalium Cholrida tersebut mempunyai konsentrasi tertentu, misalnya 1N atau jenuh. Oleh karena itu kita mengenal 2 macam elektroda kalomel yaitu : elektorda kalomel normal dan elektroda kalomel jenuh.
Elektroda perak umumnya terbuat dari sepotong kawat perak yang tercelup dalam larutan KCl jenuh yang juga menghandung perak chlorida.
Elektroda-elektroda pembanding mempunyai potensial yang amat stabil dan mantap, sehingga tidak mudah dipengaruhi oleh suhu, waktu penyimpanan dan arus, apabila terjadi aliran arus. Elektorda pembanding tidak mudah untuk dipolarisasi, sehingga sesuai sekali untuk menjadi tolak ukur pembanding potensial.
Potensial elektroda pembanding diukur relatif terhadap elektroda hidrogen yang dianggap mempunyai potensial0. elektorda hidrogen tersebut terdiri dari sepotong kawat platina yang tercelup dalam 1M asam sulfat yang dialiri hidrogen pada tekanan 1atm. Elektroda hidrogen merupakan elektroda pembanding primer yang menjadi tolak ukur untuk segala elektroda lainnya. Karena elektroda hidrogen tersebut agak sukar dipakainya. Maka dikembangkan elektroda pembanding sekunder, yaitu elektroda kalomel dan elektroda perak-chlorida.
Titrasi Potensimetri
Bentuk persamaan Nernst untuk sistem Asam-Basa tidak jauh berbeda dengan bentuk persamaan Henderson Hasselbalch, sehingga bentuk kurva titrasi sistem Asam-Basa menyerupai huruf S pula, hanya yang diukur adalah perubahan potensian (mV) terhadap penambahan zat penitrasi. Sebagai elektroda untuk sistem Asam-Basa tidak digunakan elektroda kaca kombinasi seperti pada sistem asam-basa, melainkan elektroda platina kombinasi atau elektroda perak kombinasi.
Keunggulan titrasi potensiometri dibandingkan titrasi yang menggunakan indikator adalah sebagai berikut :
? Titik akhir tidak berdasarkan pada perubahan warna, jadi tidak tergantung pada penglihatan orang yang melakukan analisa.
? Dapat dilakukan dalam wadah tertutup, misalnya untuk sampel yang baunya tidak enak atau untuk mengalirkan gas nitrogen.
? Dapat digunakan dalam larutan berwarna, misalnya larutan minuman.
? Dapat dilakukan dengan volume sampel lebih kecil, biasanya cukup dengan 15 ml larutan sampel.
? Dapat digunakan untuk titrasi asam-basa lemah, khususnya titrasi bebas air, dimana kadang-kadang indikator warna tidak memberikan hasil yang baik. Dapat dilakukan lebih cepat dan otomatis.
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam melakukan titrasi potensiometri ?
? Elektorda tercelup sepenuhnya dalam larutan sampel, sehingga diafragmanya terendam.
? Elektroda dan diafragma harus bersih. Elektroda platina yang sudah lama tidak dipakai direndam sebentar dalam HNO3 65% panas yang mengandung sedikit FeCl3.
? Ujung buret tercelup didalam larutan uji yang diaduk selama titrasi dengan magnet.
? Makin tinggi konsentrasi zat larutan sampel makin tajam dan akurat titik akhir, konsentrasi zat yang terlalu rendah (lebih kecil dari pada 0,001 M), menyebabkan grafik titrasi menjadi kurang jelas (pada gambar berikut )
? Penambahan volume pada saat titrasi harus sekecil mungkin untuk menghasilakn kurva titrasi yang simetris. Dengan kata lain, larutan normal sebaiknya mempunyai konsentrasi yang tinggi (lebih baik misalnya 3 ml 1N HCl dari pada 30 ml HCl 0,1N HCl).
? Kalau titrasi sudah mendekati titik akhir, maka kecepatan titrasi perlu dikurangi agat terjadi kesetimbangan antara elektroda dan respons.
? Untuk jenis titrasi dimana timbul endapan, misalnya AgCl, harus dilakukan pelan-pelan.
? Perlu diperhatikan, bahwa grafik yang simetris hanya dihasilkan oleh titrasi dimana 1 mol sampel bereaksi dengan 1 mol penitrasi.
|
Pada awal titrasi, pH atau potensial tidak banyak berubah, sehingga boleh dikatakan bahwa grafik sebelum titik akhir merupakan garis lurus. Pada awal titrasi selisih pH atau potensial, sebelum dan setelah penambahan larutan penitrasi adalah kecil sekali. Namun begitu titrasi mendekati titik akhir, maka setiap kali penambahan larutan penitrasi, terjadi perubahan yang sangat besar pada pH atau potensial. Kemudian menjadi kecil kembali kertika titik akhir dilampaui. Kalau kita menggambarkan grafik selisih pH atau selisih potensial (E) terhadap ml volume larutan standar, maka dapat diperoleh kurva yang mempunyai puncak yang tepat pada titik akhir :
Dengan demikian penemuan titik akhir sangat dipermudahkan, apalagi untuk titrasi simultan. Namun perlu diingatkan, bahwa grafik derivatif tersebut dibuat secara elektronis dari grafik titrasi yang biasa. Kalau titrasi menghasilakan grafik yang buruk, artinya loncatan potensial pada titik akhir kurang jelas, maka grafik derivatif pasti akan menghasilkan puncak yang kurang tajam pula. Selisih pH sebelum dan sehabis titik akhir, paling sedikit 3 unit pH, sedangkan untuk titrasi Asam-Basa paling sedikit 200 mV.
Satu kelemahan dari grafik derivatif adalah dalam mengevaluasi grafik titrasi normal yang tidak simetris. Dalam hal tersebut dihasilkan puncak juga, namun puncak itu tidak akan simetris dan titik akhir berada dibawah puncak. Oleh karena itu kita tidak boleh menghitung titik akhir titrasi dengan grafik derivatif.m bila titrasi itu menghasilakan grafik yang tidak simetris.
Untuk melakukan titrasi simultan kita harus mengingat ketentuan yang tersebut diatas yaitu selisih pH atau E sebelum dan sehabis titik akhir. Titrasi ion halogenida dengan AgNO3 memberi potensial sebagai berikut :
Ag+ + I- AgI + 40 mV
Ag+ + Br- AgBr + 180 mV
Ag+ + Cl - AgCl + 240 mVTitrasi simultan Cl - dan I- tidak sulit. Tetapi titrasi simultan Br- dan Cl - tidak dianjurkan. Ion yang lebih sukar larut akan diendapkan terlebih dalhulu dengan loncatan potensial yang lebih kecil dari pada dalam titrasi tunggal.
Setiap ion menghasilakan puncak tersendiri. Tetapi puncak Br- dalam titrasi simultan Br- /Cl - menjadi kurang jelas, sehingga evaluasi tidak mungkin.
Perlu diingatkan, bahwa endapan Ag-Halogenida menyerap AgNO3, sehingga hasil titrasi terlalu tinggi. Untuk mencegah penyerapan Ag+ sebaiknya ditambahkan Ba(NO3)2 5% sewaktu titrasi.
Elektroda perak harus sering dibersihkan dengan Vim sampai mengkilat lagi. Untuk titrasi argentometri dan merkuri dianjurkan untuk menggunakan elektroda pembanding dengan diafragma ganda, karena elektroda pembanding mengandung chlorida yang bisa mencemari larutan sampel, bila hanya ada 1 diafragma saja.
Berbeda dengan Impulsomat, pengaturwan skala pH/mV dari potentiograph dapat dilakukan dengan banyak tahap antara pH 1 – 14 atau 50 – 2.000 mV. Selain itu dapat dilakukan kompensasi, pH atau mV, karena titrasi jarang mulai pada pH 0 atau 0 mV. Oleh karena itu awal skala dapat disesuaikan dengan titik awal titrasi. Misalnya kalau titrasi mulai pada pH 3, maka kita menggunakan kompensasi 2 unit pH, yaitu pada setiap ujung skala ditambah +2 pH. Kalau jarak skala diatur pada 5 unit pH, maka skala mulai pada pH 2 diujung kiri sampai pH 7 diujung kanan. Dengan demikian loncatan pH/mV yang kecil sekalipun dapat diperbesar sampai mengisi keseluruhan kertas.
Pada kepekaan yang tinggi perlu elektroda, maka letak ujung buter harus diatur sedemikian rupa, sehingga larutan penitrasi sempat diaduk dan bereaksi lebih dahulu dengan sampel sebelum mencapai elektroda.
Posisi elektroda dan buret terlihat dari atas
Untuk mencegah gangguan listrik (noise) harus digunakan kabel terlindunguntuk menyambung elektrodanya. Kabel listrik tidak boleh dekat dengan kabel elektroda dan alat harus dihubungkan dengan arde.
Untuk mencegah gangguan elektrostatis pada titrasi TBA perlu dicelup elektroda platina di dlaam larutan ujio yang disambung dengan arde. Potentiagraph dapat digunakan untuk titrasi Voltametri, khususnya titrasi Karl – Fischer dan titrasi Nitrometri, bila dihubungkan dengan polarizer dan elektroda platinum ganda.
Potentiograph mempunyai fungsi untuk mengatur kecepatan titrasi sesuai dengan kenaikan pH/mV. Dengan demikian kecepatan titrasi secara otomatis diturunkan ketika pH/Potensial mulai naik dekan titik titrasi.
Potentiograph sesuai untuk laboratorium penelitian, pengembangan produk dan universitas, dimana hanya sekali-sekali dilakukan titrasi potensiometri, tetapi sekalipun dilakukan titrasi sekali-sekali, tetapi harus teliti dan seksama.
VI. PROSEDUR PENGERJAAN
A. Kalibrasi elektroda kaca kombinasi.
? Dipasang alat excange unit dengan isi NaOH 0,1N pada alat dosimat
? Lalu dipasang elektroda Kaca kombinasi pada socket elektroda kombinasi yang terdapat di belakang potentiograph
? Dihidupkan potentiograph
? Diputar tombol 14 ke selector switch “0”
? Dicelupkan elektroda kaca kombinasi pada buffer pH 7
? Diputar tombol 15 “measuring span” pada pH 2
? Diputar tombol 13 pada pH 6
? Diatur tombol 18 pada temperatur buffer
? Diputar tombol 16 slope pada 100
? Diputar tombol 14 pada mV, pH
? Ditekan 5 ke “measure”
? Dengan tombol 17 U atau kedudukan pena tepat pada pH 7 ( ke angka 50 pada potentiograph
? Ditekan 5 ke “stand by”
? Dibilas elektroda, dikeringkan dengan tissue dan celupkan pada buffer pH 4
? Diputar tombol 13 pada pH 3 bila digunakan buffer pH 4
? Denga tombol 16 slope, atur letak pena tepat pada pH 4 pada angka 50
? Ditekan 5 ke “stand by”
? Dibilas elektroda dan dikeringkan, kalibrasi telah selesai.
B. Titrasi asam sitrat dengan NaOH
? Ditimbang asam sitrat seberat 0,0625 gram ke dalam gelas kimia 50 ml dan di tambah dengan aquadest, lalu dimasukkan magnet stirrer
? Dicelupkan elektroda kaca kombinasi ke dalam larutan asam sitrat, dicelupkan ujung buret kemudian diaduk dengan pengaduk magnet
? Dihidupkan potentiograph
? Diatur kecepatan kertas pada 400 mm/ 100 % vol.
? Diputar tombol stop % U pada off
? Diputar auto control pada 3
? Diputar min/ 100 % vol pada 10
? Diputar tombol 15 pada pH 10
? Diputar tombol 13 pada H 2
? Ditekan record
? Setelah selesai titrasi, tekan stop
? Ditentukan titik akhir titrasi dari kurva dengan menggunakan cara dua lingkaran
C. Titrasi sampel (asam cuka) dengan NaOH
? Dipipet sampel (asam cuka) sebanyak 20 ml ke dalam gelas kimia 100 ml dan di tambah dengan aquadest, lalu dimasukkan magnet stirrer
? Dicelupkan elektroda kaca kombinasi ke dalam larutan asam sitrat, dicelupkan ujung buret kemudian diaduk dengan pengaduk magnet
? Dihidupkan potentiograph
? Diatur kecepatan kertas pada 400 mm/ 100 % vol.
? Diputar tombol stop % U pada off
? Diputar auto control pada 3
? Diputar min/ 100 % vol pada 10
? Diputar tombol 15 pada pH 10
? Diputar tombol 13 pada H 2
? Ditekan record
? Setelah selesai titrasi, tekan stop
? Ditentukan titik akhir titrasi dari kurva dengan menggunakan cara dua lingkaran
D. Titrasi H3PO4 dengan NaOH
? Dipipet larutan H3PO4 sebanyak 10 ml ke dalam gelas kimia 100 ml dan di tambah dengan aquadest, lalu dimasukkan magnet stirrer
? Dicelupkan elektroda kaca kombinasi ke dalam larutan asam sitrat, dicelupkan ujung buret kemudian diaduk dengan pengaduk magnet
? Dihidupkan potentiograph
? Diatur kecepatan kertas pada 400 mm/ 100 % vol.
? Diputar tombol stop % U pada off
? Diputar auto control pada 3
? Diputar min/ 100 % vol pada 10
? Diputar tombol 15 pada pH 10
? Diputar tombol 13 pada H 2
? Ditekan record
? Setelah selesai titrasi, tekan stop
? Ditentukan titik akhir titrasi dari kurva dengan menggunakan cara dua lingkaran
? Buku Panduan Praktikum Analisis Instrumentasi, Politeknik Negeri Ujung Pandang Tahun 2004 dari File PEDC Bandung.
? Allen J. Bard/ Larry R. Faulkner, Electrochemical Methods, Jhon Wiley & Sons, New York 1980.
? A. Lee Smith, Applied Infrared Spectroscopy, Jhon Wiley & Sons, New York 1979
? Douglas A. Skoog/ Donald M. West Principles of Instrumental Analysis, Saunders College Philadelphia 1980.
? John E. Cantle, Atomic Absorption Spactrometry Elsevier Scientific Publ. Comp. Amsterdam 1982
? Robert Hicks/ J. R. Schenken/ M. A. Steinrauf, Laboratory Instrumentation, Harper & Row Publishers, Philadelphia 1980.
? Galen W. Ewing, Instrumental Methods of Chemical Analysis, Mc Graw Hill International, London 1975.
? Association of Official Analytical Chemists, Official Methods of Analysis, Arlington USA 1984.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar